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进出口茶叶咖啡碱测定方法

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0915—2000 进出口叶咖啡碱测定方法 Methodforthedeterminationofcaffeineinteaforimportandexport 2000—06—22发布 2000—11—01实施 中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布 前言 本标准是对原专业标准ZBX50010—1986《出口叶咖啡碱测定方法》的修订。本标准与前版无技术路线的改变,仅在标准格式上按照GB/T1.1—1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》的要求进行修订。本标准从实施之日起,同时代替ZBX50010—1986。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:汪玲平、毕立新。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口叶咖啡碱测定方法 Methodforthedeterminationofcaffeineinteaforimportandexport SN/T0915—2000 代替ZBXS0010—19861、范围本标准规定了进出口叶咖啡碱测定的方法。 本标准适用于进出口叶咖啡碱的测定。2、引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T0918—2000进出口叶抽样方法3、抽样按SN/T0918抽取试样。4、检验方法4.1原理 将叶与沸蒸馏水和氧化镁共热,游离出咖啡碱,经酸化后,用三氯甲烷抽提,抽提液浓缩后,以凯氏定氮法测得其含氮量,换算为咖啡碱含量。4.2试剂 4.2.1重质氧化镁:含量在98%以上,氧化镁经900℃灼烧30min,即成重质氧化镁。 4.2.2三氯甲烷:分析纯。 4.2.3硫酸:分析纯,密度1.84kg/L,不含亚硝酸等含氮物。 4.2.4氢氧化钾和氢氧化钠:分析纯。 4.2.5硫酸铜和无水硫酸钾:分析纯,不含铵盐。 4.2.6甲基红次甲基蓝混合指示剂 取0.1g甲基红及0.01g次甲基蓝,溶解于100mL的48%乙醇内,振荡数次,静置(12~15)h后,过滤,取滤液备用。 4.2.7O.1%甲基橙指示剂。 4.2.81%酚酞指示剂。 4.2.90.1mol/L。氢氧化钠标准溶液取氢氧化钠4.5g,溶于1L刚煮沸冷却后的蒸馏水中。用下法标定其浓度:精确称取邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)O.7g置于300ml。锥形瓶中,加蒸馏水50ml,溶解后,煮沸数分钟。冷后加入酚酞指示剂3滴,随即用氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色为止。按式(1)计算: 4.2.100.1mol/L硫酸标准溶液 用蒸馏水稀释2.7mL硫酸至1L,混合均匀,其浓度以甲基橙为指示剂,用上述氢氧化钠标准溶液标定。 4.2.1140%氢氧化钠溶液取200g不含硝酸盐的工业用氢氧化钠,溶于蒸馏水,稀释至500mL。 4.2.121%氢氧化钾溶液。4.3仪器 4.3.1分析天平:感量O.0001g。 4.3.2锥形瓶:1000mL,500mL,300mL。 4.3.3分液漏斗:500mL,125mL。 4.3.4凯氏烧瓶:500mL。 4.3.5凯氏定氮装置。 4.3.6标准筛:630μm。4.4分析步骤称取磨碎、通过630μm筛的5g样(精确至0.0002g),置于已知质量的1L锥形瓶中,加入蒸馏水约500mL,旋转摇匀,加热至沸腾。加入10g重质氧化镁,在小火上轻微煮沸,时时摇动,并加入少量蒸馏水,以阻止泡沫发生和将粘附在瓶上叶冲洗下去。经2h,停火冷却,加蒸馏水至液体和样品总质量达510g,过滤,收集澄清的滤液200mL(相当于样品质量的40%)于500mL分液漏斗中,加入20mL硫酸(1+9)溶液,用三氯甲烷抽取6次,用量依次为25、20、15、10、10、10mL,合并抽提液于125mL分液漏斗中,加入5mLl%氢氧化钾溶液,振摇,静置,分层后排尽三氯甲烷层至凯氏烧瓶中,用每份10mL三氯甲烷的洗涤分液漏斗中的碱液2次,合并三氯甲烷洗液于上述凯氏烧瓶中,蒸发或蒸馏至三氯甲烷的体积小于25mL。依次加入10g无水硫酸钾、O.5g硫酸铜和25mL硫酸,先在酸的沸点下加热,然后逐渐提高温度至泡沫消失,并继续煮解,至溶液变为淡色而透明,再煮解0.5h。放冷,加200ml。蒸馏水,混匀。加入锌粒或浮石数粒,再沿瓶壁徐徐加入40%氢氧化钠溶液,使溶液呈强碱性,迅即用安全球紧密连接定氮瓶和冷凝器。冷凝器的出口应预先接好球管。直伸至500mL锥形瓶中50mLO.1mol/L硫酸标准溶液和2~3滴甲基红次甲基蓝混合指示剂的液面以下。将定氮瓶中内容物摇匀后,加热蒸馏至其中液体减少至约150mL时,断开定氮瓶与安全球,停

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