进出口茶叶粗纤维测定方法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN／T0913—2000 进出口茶叶粗纤维测定方法 Methodforthedeterminationofcrudefibreinteaforimportandexport 2000—06—22发布 2000—11—01实施 中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布前言 本标准是对原专业标准ZBX50011—1986《出口茶叶粗纤维测定方法》的修订。本标准与前版相比无技术路线的改变，仅在标准格式上按照GB／T1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行修订。本标准从实施之日起，同时代替ZBX50Oll一1986。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：汪玲平、毕立新。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口茶叶粗纤维测定方法SN／T0913—2000Methodforthedeterminationofcrudefibreinteaforimportandexport 代替ZBX50011—19861、范围 本标准规定了进出口茶叶粗纤维测定的方法。 本标准适用于进出口茶叶粗纤维的测定。2、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 SN／T0916---2000进出口茶叶磨碎试样干物质含量的测定方法 SN／T0918—2000进出口茶叶抽样方法3、抽样与制样 3.1抽样 按SN／T0918抽取试样。 3.2制样 称取按SN／T0916磨碎的样品2.5g，精确到0.001g。4、检验方法 4.1原理 用稀硫酸溶液消解样品，过滤并洗涤残留物。随后再用氢氧化钠溶液消解、过滤、洗涤、烘干并称量留下的残渣，灰化后再测定其灰化中的失重。 4.2试剂 4.2.1O.255mol／L硫酸溶液：12.5g／L，浓度必须滴定校正。 4.2.20.313mol／L氢氧化钠溶液：12.5g／L，浓度必须滴定校正。 4.2.3盐酸：10g／L溶液。 4.2.4乙醇：化学纯。 4.2.5乙醚：化学纯。 4.3仪器 4.3.1分析天平：感量O.0001g。 4.3.2锥形瓶：1000mL。上接冷凝管。 4.3.3滤器：用细亚麻布或185目的尼龙布或其他合适材料，贴紧在布氏过滤漏斗上。 4.3.4古氏坩埚：垫一层薄而致密经处理的石棉。 4.3.5高温电炉：附温度控制器。 4.3.6电热鼓风烘箱：可自动控制温度。 4.4分析步骤 4.4.1酸消解 将试样放入1000mL三角烧瓶中，加入沸腾的硫酸溶液200mL，立即将冷凝器接上，加热，使在1min内开始沸腾，间歇旋动。注意瓶壁上不沾附茶叶的颗粒。并继续准确煮沸30min。移去热源，向锥形瓶的溶液里注入冷水50mL，通过滤器过滤。过滤操作应在10min内完成。用沸水洗涤滤器上的残留物，直至洗液对石蕊试纸不再显酸性为止。 4.4.2碱消解 将滤器上的残留物倒回锥形瓶内，加入沸腾的氢氧化钠溶液200mL，装上冷凝器，加热，在1min内煮沸，继续准确煮沸30min。立即通过古氏坩埚过滤。用热水洗净残留物在锥形瓶中的物质，先用沸水、盐酸溶液，后用沸水洗涤残留物，直至洗液对石蕊试纸不呈酸性为止。最后，先用乙醇、再用乙醚洗涤残渣，用减压吸滤法除去残存溶剂。 4.4.3干燥 将坩埚及其内容物放在(103～105)℃烘箱中烘4h，在干燥器内放冷至室温后称重。再以相同的条件每次烘1h。直至连续两次称重相差不超过0.001g为止。记录最低称重，精确到O.001g。 4.4.4灰化 在高温电炉(525土25)℃下，灼烧坩埚中的内容物2h，以破坏所有的含碳物。待炉温降至200℃时，取出坩埚置于干燥器内冷确至室温，称重，精确至0.001g。再以相同的条件灼烧，每次30min，直至连续两次称重差不超过0.001g为止，取最小称重。 4.5结果计算 粗纤维含量干态百分率(X)按式(1)计算： 4.6允许误差 测定应作双实验。由同一分析者、同时或相继进行的两次测定的结果之差，不得超过0.5％。