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GC/MS选择离子检测法鉴定茶叶中有机氯农药-DDT

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  1983年起,我国有关部门已禁止生产和使用有机氯农药。由于过去长期大量的使用,现在某些植物样品中仍可检测出来。有机氯农药残留量是国家强制测定的项目之一,目前常用的检测方法是气相色谱法[1,2]。由于叶基质的复杂性给气相色谱的分析造成了麻烦。为了更准确地定性,我们采用了目前先进的GC/MS选择离子监测法来确证有机氯农药。该方法同时监测保留时间和特定碎片质量数,具有灵敏度高,定性准确和抗干扰强等优点。

  一、仪器与试剂

  1.仪器:GC-9A气相色谱仪,QP-1000A气相色谱-质谱联用仪(日本Shimadzu)。色谱柱:2 m×3.2 mm,混合固定液2% OV-17 1.5% QF-1,载体Chromsorb Hp(美国Supelco),KD浓缩装置。

  2.试剂:石油醚(分析纯,60~90℃,北京化工厂);苯(分析纯,北京化工厂);浓硫酸(分析纯,北京化工厂);六六六、DDT标准(Sigma,99.99%)。

  3.标准溶液的配制:取有机氯农药标准8种配成毫克毫升级储备液,用苯做溶剂,使用前稀释。

  4.提取净化:称10 g粉碎叶样品,加石油醚浸泡4小时,振荡1小时,过滤,残渣用石油醚淋洗3次,滤液用浓硫酸磺化至无色,用2%硫酸钠水溶液洗涤提取液2次,提取液经无水硫酸钠脱水,KD浓缩器浓缩至1 ml,待分析。

  二、测定

  1.气相色谱部分条件:柱温200℃,检测器及进样口230℃载气流量40 ml/min。

  2.质谱计条件:柱箱:200℃,进样口:230℃,载气40 ml/min(高纯氦), 离子源温度:250℃,分离器250℃,扫描频率4。

  3.气相色谱筛选:样品1~4与DDT标准的保留时间相同且含量超过50×10-6,将疑为有机氯的样品进行质谱分析。

  4. 质谱分析:(1)监测离子的选择:将DDT标准液注射于GC/MS中,进行全扫描,分析选择3个丰度最大的离子做为监测离子(图1)。M/Z:165、235、238。

图1 DDT标准的质谱图

  (2)样品的检测:设上述所选定监测离子,进行多离子监测分析(图2~5)。

图2 样品1的质量碎片图

图3 样品2的质量碎片图

图4 样品3的质量碎片图

图5 样品4的质量碎片图

  三、结果与讨论

  从图1~3可以看出,这3个样品中均含有有机氯农药—DDT,从图5可以看出在DDT的保留时间内没有其特征离子出现,可以否定这个样品在气相色谱上的分析结果。

  本方法亦适用于其他叶样品中有机氯农药的鉴定。由于采用保留时间和特征离子进行检测, 故本方法可对色谱上分不开的化合物进行定性。即抗干扰强,灵敏度高,定性更加可靠。

作者单位:100013 北京市卫生防疫站

参考文献

 1 McFadden WH.气相色谱-质谱联用技术在有机分析中的应用.周自衡,译.北京:科学出版社,1983.284-295.

 2 中华人民共和国国家进出口商检局,主编.农药残留量气相色谱法.北京:中国对外贸易经济出版社,1986.420-454.

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