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茶 粗纤维测定

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本标准适用于叶中粗纤维含量的测定。

本标准等效采用国际标准ISO 3720—1981《红—规格》的附录“叶粗纤维的测定方法”。

1、原理

用一定浓度的酸、碱消化处理试样,留下的残留物,再经灰化,称量。由灰化时的质量损失计算粗纤维含量。

2、仪器和用具

实验室常规仪器及下列各项:

2.1 分析天平: 感量0.0001g;

2.2 吸滤漏斗: 用直径70mm三角漏斗,蒙上一层9μm(185目)的尼龙布,并扎紧。使用时用真空抽气皮管接在连接于真空泵的吸滤瓶上。

2.3 石棉坩埚: 具盖瓷质古氏坩埚,容量30mL,含有一层薄而致密的石棉。

2.4 高温炉: 温控525±25℃。

2.5 干燥器: 盛有效干燥剂。

3、试剂和溶液

所用试剂应为分析纯(AR)。水为蒸馏水。

3.1 硫酸(GB 625—77): 1.25%溶液;

3.2 氢氧化钠 (GB 629—81): 1.25%溶液;

3.3 盐酸(GB 622—77): 1%溶液;

3.4 95%乙醇(GB 679—80);

3.5 乙醚(HG 3—1002—76)。

4、操作方法

4.1 取样

按照GB 8303—87《叶 取样》的规定取样。

4.2 试样的制备

按照GB 8304—87《 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。

4.3 石棉坩埚的准备

将调成糊状的酸洗石棉倒入古氏坩埚(2.3)中,减压抽滤至紧结,移入525±25℃的高温炉(2.4)内,灼烧1h,置于干燥器(2.5)中待用。

4.4 测定步骤

4.4.1 酸消化

称取试样(4.2) 2.5g(准确至0.001g)于400mL烧杯中,加入热的1.25%硫酸溶液(3.1)200mL,放在电炉上加热(在1min内煮沸)。正确微沸30min,并随时补加热水,以保持原溶液的体积。移去热源,加水100mL,用吸滤漏斗*(2.2)减压抽滤至干。反复用水洗涤烧杯中的残留物,直至中性。

4.4.2 碱消化

将漏斗上粘着残留物转移至原烧杯中,加入热的1.25%氢氧化钠溶液(3.2)200mL,放在电炉上加热(在1min内煮沸)。正确微沸30min,并随时补加热水,以保持原溶液的体积。

立即倒入石棉坩埚(2.3)中,减压过滤,用沸水洗涤残留物多次,接着用盐酸溶液(3.3)洗涤1次,再用沸水洗涤至中性,最后依次用乙醇 (3.4)30mL左右和乙醚(3.5)30mL左右洗涤残留物,并抽滤至干,除去溶剂。

4.4.3 干燥

将上述坩埚及残留物移入干燥箱中,120℃烘4h。放在干燥器(2.5)中冷却,称量(准确至0.001g)。

4.4.4 灰化

将已称量的坩埚,放在高温电炉(2.4)中,525±25℃灰化4h。降温至300℃以下后,放入干燥器(2.5)中冷却,称量(准确至0.001g)。

5、结果计算

5.1 计算方法和公式

叶中粗纤维含量,以干态质量百分率表示,按下式计算:

100(M1-M2)

粗纤维(%)=──────

M0×m

式中: M0——试样的质量,g;

M1——灰化前坩埚、石棉及粗纤维的质量,g;

M2——灰化后坩埚、石棉及灰分的质量,g;

m——试样干物质含量百分率,%。

如果符合重复性(5.2)的要求,取两次测定的算术平均值作为结果。

5.2 重复性

同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.5g。

6、结果报告

试验报告应包括下列内容:

a. 使用的方法;

b. 测定的结果(取小数点后一位);

c. 本标准中未规定的或另加的操作;

d. 试样的名称和产地;

e. 试验日期,操作人员。

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