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钙指示剂示波极谱法测定茶叶中铝

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梁朝河 王定国 陈大明 罗水斌 张玉华

  铝对人体的危害作用,已日益为人们所关注。食用含铝较高的食品,将会对人体健康产生不良影响。叶是富铝植物,研究叶中的铝含量测定方法很有必要。目前,测定铝一般都采用原子吸收的石墨炉法、荧光光度法和比色法,极谱法已有文献报道[1~3]。本文提出在pH 3.6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液2-羟基(2-羟基-4-磺酸-1-重氮萘)-3萘酸(简称钙指示剂)中,进行示波极谱法测定叶中的铝。在10 ml试液中,铝含量为0.05~4.0 μg时,波高与铝含量呈线性关系(r=0.999 8)。方法灵敏、简便、快速,回收率90%~106%,相对标准偏差(RSD)6.6%~2.0%。

  一、实验部分

  1.仪器和试剂:JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂);pH计(上海第二分析仪器厂);乙酸-乙酸铵缓冲溶液:取30 ml冰乙酸溶于400 ml纯水中,在pH计上用1 mol/L氨水调节pH值至3.6,并定容至500 ml;0.1%钙指示剂溶液:称取0.1 g钙指示剂加少量的0.2 mol/L氢氧化钠溶液溶解,加20 ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液,再加纯水定容至100 ml;铝标准溶液:准确称取1.000 0 g高纯金属铝,加入25 ml盐酸溶解,用纯水定容至1 000 ml,此溶液1.00 ml含1.00 mg铝,用时逐级稀释成1.00 ml含1.0 μg铝;硝酸、高氯酸为优级纯,冰乙酸,氨水为分析纯;纯水为去离子重蒸馏水。

  2.样品的预处理:将叶样品制成粉末,准确称取一定量(约0.1 g),置于50ml定氮瓶中,加少量水润湿,加5 ml硝酸和1 ml高氯酸,在600 W电炉上加热消化,试样消化至无色、透明、冒白烟(勿烧干),停止加热,冷却后加5 ml纯水,继续加热至冒白烟,连续两次,以除去剩余的硝酸。用纯水将消化液转入100 ml容量瓶中,定容至刻度,混匀,供测试用。同时作试剂空白。

  3.样品分析:取上述样品消化稀释液1.00 ml于10 ml具塞比色管中;另取6支比色管,各加1.00 ml试剂空白稀释液,再分别加铝标准0、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50 μg,向试样管及标准管各加2.0 ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液,0.2 ml 0.1%钙指示剂,用纯水定容至10 ml,混匀。置沸水浴中加热5分钟,取出冷至室温。转入10 ml烧杯中,三电极系统(DMESCEPt),于起始电位-0.2 V,作阴极化二次导数扫描,在-0.46 V处测量峰电流。采用直接比较法计算结果。

  4.结果计算:cx=(hx-ho)/(hs-ho)×cs×(100)/(W×1 000)

  式中:cx—叶中铝含量(mg/g),hx—样品波高(μA),hs—铝标准波高(μA),ho—试剂空白波高(μA),cs—铝标准含量(μg),W—称取叶重量(g)。

  二、结果与讨论

  1.钙指示剂与铝络合物的极谱图(附图):在pH值3.6的乙酸-乙酸铵介质中,钙指示剂在-0.22 V处出现一示波极谱峰P1,当加入铝后,于-0.46 V处出现一新的极谱峰P2。随着铝量增加,P1波下降,P2波升高。两者能明显分开。

  2.缓冲介质选择及pH值的影响:氯乙酸-乙酸钠和乙酸-乙酸钠缓冲体系中灵敏度和峰形都较差; P1钙指示剂波,P2钙指示剂+铝波附图 示波极谱图表1 共存离子对100 ng/ml铝测定结果的影响共存离子离子浓度(μg/ml) 测铝量(ng/ml) 相对误差(%) F- 0.05 94.1 -5.9 Cl- 250 91.5 -8.5 Br- 50 96.6 -3.4 I- 5 102.1 +2.1 SO2-4 50 97.9 -2.1 H2PO-4 5 104.3 +4.3 NO-3 500 106.4 +6.4 Li+ 50 100.9 +0.9 Na+ 50 108.9 +8.9 K+ 50 104.5 +4.5 Be2+ 0.5 100 0 Mg2+ 25 106.9 +6.9 Ca2+ 25 103.4 +3.4 Sr2+ 40 95.8 -4.2 Ba2+ 100 95.5 -4.5 Fe2+ 0.05 92.0 -8.0 Fe3+ 0.5 101.5 +1.5 Mn2+ 1 108.3 +8.3 Cu2+ 0.9 93.1 -6.9 Zn2+ 20 102.9 +2.9 As3+ 9 98.3 -1.7 Pb2+ 0.1 106.9 +6.9 Cd2+ 1 108.3 +8.3 Co2+ 0.2 92.0 -8.0 Ni2+ 0.5 90.9 -9.1 V5+ 0.05 90.4 -9.6 La3+ 50 94.6 -5.4 Te4+ 25 96.6 -3.4 选用乙酸-乙酸铵缓冲体系较理想,空白值低。pH值在3.6±0.2范围内峰值变化不大,以pH值3.6为最好,本实验选用pH值3.6。

  3.缓冲溶液的用量:乙酸-乙酸铵缓冲溶液用量范围为1~3 ml,大于3 ml或少于1 ml时,其峰值均要下降,本文选用2.0 ml为最佳用量。

  4.钙指示剂的用量:取0.1%钙指示剂溶液0.05~0.5 ml试验发现,0.1~0.3ml峰值较高,实验选用0.2 ml。

  5.络合物反应温度及稳定时间:络合物在常温下也能形成,但反应速度较慢;加热5分钟提高了方法的灵敏度。形成的络合物至少可以稳定4小时。

  6.起始电位:峰电流随起始电位负移而下降,以-0.2 V为最好。

  7.铝标准曲线:在选定的最佳条件下,铝浓度在5~400 ng/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8)。

  8.共存离子的影响:在选定的条件下,相对误差不超过±10%时,表1所列共存离子加入量对100 ng/ml铝不干扰测定。表1结果显示:F-、Fe2+、V5+等干扰十分严重。由于叶中含铝量高,取样量小,相应的共存离子也降到允许浓度范围内。

  9.叶中铝测定结果及回收试验:对5种叶样中铝含量进行测定(表2),当叶样中铝含量在0.528~1.10 mg/g时,7次测定结果的相对标准偏差RSD为6.6%~2.0%;在叶样中分别加入铝标准0.417~0.471 mg/g作回收试验,回收范围为90%~106%。表2 叶样品中铝测定结果及回收试验叶名称铝含量(mg/g) RSD%(n=7) 加铝量(mg/g) 测铝量(mg/g) 回收率(%) 特级花 1.019 3.9 0.471 0.434 92.1 一级花 1.025 3.8 0.433 0.423 97.7 三级花 1.100 2.0 0.444 0.420 94.6 龙都香茗 0.528 6.6 0.469 0.423 90.2 青 0.779 2.3 0.417 0.444 106.5 作者单位:四川省内江市卫生防疫站 641100 参考文献  1张锡安,朱腾,赛吉拉乎.偶氮染料的电分析化学研究Ⅰ:微量铝的示波极谱测定.分析化学,1993,21:125-128.2邓水平,张志龙.极谱络合吸附波测定人发中的铝.分析化学,1988,16:892-896.3李平,王孝才,金美娣,等.铝—铬蓝黑R的极谱催化及应用.理化检验化学分册,1991,27:90-91. (收稿:1996-11-05 修回:1997-08-18) (本文编辑:刘群)

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